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液相色谱柱安装
点击次数:456 发布时间:2018-01-02
  液相色谱柱的安装:
 
  1、液相色谱柱的结构:
 
  a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。
 
  柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸外螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接,中间放置压坏用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接,中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积,在安装色谱柱时,用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底,然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2.5mm长或其他固定尺寸)。
 
  在两端柱接头内,柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网),用于封堵柱填料不被活动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质,能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要留意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。
 
  b、柱填料:
 
  液相色谱柱的分离作用是在填料与活动相之间进行的,柱子的分类是依据填料类型而定。
 
  正相柱:多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种,其颗粒直径在3-10μm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合-CN,-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。
 
  反相柱:主要是以硅胶为基质,在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。
 
  常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等,其颗粒粒径在3-10 μm之间。
 
  2、色谱柱的安装:
 
  a、拆开柱包装盒,确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。
 
  b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。
 
  c、按柱管上标示的活动相流向,将色谱柱的进口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件答应,建议在柱前使用保护柱);柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要想法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底,然后顺时针拧紧空心螺钉,直到拧不动为止,再用扳手继续顺时针拧1/4-1/2圈,切记不要用力过大。如色谱柱通过活动相加压后有漏液现象,请用扳手继续顺时针拧1/4圈,直至不漏液为止。

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